氣相色譜法是近40多年來迅速發展起來的一種新型 的分離、分析技術,它以其取樣量少、分離效率高、準確度 高、靈敏度高、分析速度快、操作簡便、應用范圍廣等優點, 來解決那些物理常數相近、化學性質相似的同系物、異構體 等復雜組分混合物的分離、定性、定量分析等問題。目前已 成為有機合成、天然產物、石油化工、農業、醫藥工業、衛生 防疫、環境監測以及科研院校等各個領域中*的一 種分析技術手段。
氣相色譜儀的種類繁多,但它們的基本結構是一致的, 主要由氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統 和數據處理系統六大系統組成。
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因?,F代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求,并定時進行檢定,盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾,為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。
氣相色譜儀中的不同檢測器機理各不相同,為了保證檢測器的正常運行,在使用時提出不同的注意事項。
下面主要介紹FID和TCD在使用時注意事項。
2.5.1氫火焰檢測器在使用中注意事項
由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高,為了保證基線穩定,必須注意以下幾點:
1)三種氣體的凈化管內必須填裝活性炭,用以去除氣體中微量烴類組分。
2) 色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發所造成的基線漂移。
3) 高溫下使用時,汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰。
4) FID系統停機時,必須先將H2氣關閉,即先關H2氣熄火,然后再關檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫,后關載氣和空氣。如果開機時,FID溫度低于100℃時就通H2 點火;或關機時,不先關H2 熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會引起基線不穩。
5) 分析時,應注意保證溶劑和主組分燃燒*。當空氣不足時,由于燃燒不*,噴口、收集極形成結碳和污染,導致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
2.5.2熱導檢測器在使用中的注意事項
通常熱導檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,因此必須注意以下事項:
嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導工作電流的操作原則,在長期停機后重新啟動操作時,應先通載氣15min以上然后加熱導工作電流,以保證熱導元件不被氧化或燒壞,熱導池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導池是否通氣的有效方法。
給定橋電流的大小與載氣種類有類,也與熱導池工作溫度有關,并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求,其關系如圖所示,具體詳細數值參照所用儀器說明書中熱導池橋電流給定曲線。
關機時先必須關閉檢測器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關閉氣源。
TCD的穩定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應影響大,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設計上要求橋電流穩定外,對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測器的溫度波動應小于±0.01 ℃,載氣流量波動應小于±1%。
2.6采集系統
數據采集與處理系統目前多用計算機或微處理機,無論是工作站、微處理機還是記錄器,可將其輸入端短路,基線一定回零,而且平穩走直線,松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常。否則就出現問題,這方面出問題可以找有關專家解決。一般情況下,微處理機要求外殼有很好的接地,是單接地。采集系統正常后可以連入色譜儀系統,在儀器正常操作的條件下,可以對通過采集的信號判斷排除故障。